1. 將三氟化硼絡(luò)合物、溶劑和草酸鋰混合，在40 ~ 110℃反應(yīng)2 ~ 12h，得到含四氟硼酸鋰和二氟草酸硼酸鋰的反應(yīng)液；

2. 將所述步驟1）得到的含四氟硼酸鋰和二氟草酸硼酸鋰的反應(yīng)液進(jìn)行一次減壓蒸餾， 蒸餾至溶劑量減少1/3 ~ 1/2，結(jié)束一次減壓蒸餾，得到一次蒸餾液和一次蒸餾余液；

3. 將所述步驟2）得到的一次蒸餾余液進(jìn)行冷凝、結(jié)晶，得到二氟草酸硼酸鋰一次粗品；

4. 將所述步驟2）得到的一次蒸餾液與草酸和催化劑混合，在35 ~ 110℃反應(yīng)4 ~ 8h后進(jìn)行 二次減壓蒸餾，蒸餾至一次蒸餾液減少1/3 ~ 1/2，結(jié)束二次減壓蒸餾，得到二次蒸餾液和二次蒸餾余液；

5. 將所述步驟4）得到的二次蒸餾余液進(jìn)行冷凝、結(jié)晶，得到二氟草酸硼酸鋰二次粗品；

6. 將二氟草酸硼酸鋰一次粗品和二氟草酸硼酸鋰二次粗品重結(jié)晶，得到二氟草酸硼酸。

文章提供了 LiDFOB的制備方法，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品收率高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。 進(jìn)一步的，本文章提供了一種上述方案所述制備方法的制備裝置，能夠?qū)崿F(xiàn)二氟草酸硼酸鋰的連續(xù)化生產(chǎn)，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的分階段析晶，降低副反應(yīng)，減少重結(jié)晶次數(shù)。爭(zhēng)對(duì)以上方法，文章還提供了制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，如下：

本文提供了一種上述方案所述制備方法的制備裝置，包括溶劑冷凝器、真空泵、 冷凝回流器、恒溫反應(yīng)器和結(jié)晶塔；

 所述溶劑冷凝器的進(jìn)料端與冷凝回流器的上端連接，出料端與恒溫反應(yīng)器連接；

 所述真空泵與溶劑冷凝器連接； 所述冷凝回流器的下端與恒溫反應(yīng)器連接；

 所述結(jié)晶塔的底部與恒溫反應(yīng)器的下端連接，頂部與恒溫反應(yīng)器的上端連接；

 在溶劑冷凝器、真空泵、冷凝回流器、恒溫反應(yīng)器和結(jié)晶塔之間連接的管路上均設(shè)置有閥門。

下圖為本發(fā)明提供的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖

為了使反應(yīng)原料充分混合，所述恒溫反應(yīng)器中優(yōu)選安裝有攪拌裝置，所述攪拌裝置優(yōu)選與旋轉(zhuǎn)電機(jī)連接，通過(guò)旋轉(zhuǎn)電機(jī)控制攪拌裝置的啟停。

為了能夠使待結(jié)晶物料充分轉(zhuǎn)入結(jié)晶塔進(jìn)行結(jié)晶，在結(jié)晶塔的進(jìn)料管 路上優(yōu)選設(shè)置循環(huán)泵。

為了能夠接收反應(yīng)后產(chǎn)生的尾氣，所述冷凝回流器的上端優(yōu)選與尾氣 處理裝置連接。 

 為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)地描 述，但不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。