提供了一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,該方法反應轉化率高,產品純度和收率高,且反應過程中不會產生腐蝕性氣體。
將四氟硼酸鋰、草酸鋰、有機溶劑和助劑混合,將得到的混合液進行反應,得到含LiODFB的反應液;(所述助劑為五氯化鈮、五氟化鈮或五氟化銻)
具體描述:
將四氟硼酸鋰、草酸鋰、有機溶劑和助劑混合,將得到的混合液進行反應, 得到含LiODFB的反應液。所述四氟硼酸鋰和草酸鋰的摩爾比優選為1:1 .0~ 1 .5,更優選為1:1 .1~1 .2。所述四氟硼酸鋰與助劑的摩爾比優選為1~1 .5: 0 .1,更優選為1 .2~1 .3:0 .1。所述有機溶劑優選包括碳酸二甲酯、碳酸二乙 酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丁腈、丙酮、乙醚、碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的一種或多種,更優選 為乙腈。對所述有機溶劑的用量沒有特殊限定。將四氟硼酸鋰、草酸鋰、 有機溶劑和助劑混合后,優選進行攪拌。所述攪拌的時間優選為60min。所述反應的溫度優選為5~45℃,更優選為10~25℃;反應的時間優選為4~24h,更優選為16~ 20h。采用五氯化鈮、五氟化鈮或五氟化銻作為助劑可以引發反應,加速反應進程,且該助劑酸性強,添加量小,對設備影響不大。
對所述四氟硼酸鋰、草酸鋰、有機溶劑和助劑的來源沒有特殊限定,采用本領域常規市售產品即可。
得到含LiODFB的反應液后,將所述含LiODFB的反應液過濾,將濾液進行濃縮,得到二氟草酸硼酸鋰粗品。所述過濾用濾網的孔徑優選為20~80μm,更優 選為30~50μm。在本發明中,所述濃縮的方式優選為將濾液進行減壓蒸餾,待溶液出現渾濁 時降溫結晶、過濾。所述減壓蒸餾時的壓力優選為0 .005~0 .02Mpa,更優選為 0 .01Mpa。在本發明中,所述降溫結晶的結晶溫度優選為-5~5℃;所述降溫結晶的時間優選 為3~5h。
得到二氟草酸硼酸鋰粗品后,將所述二氟草酸硼酸鋰粗品進行重結晶、干燥,得到二氟草酸硼酸鋰。優選采用碳酸二甲酯為有機溶劑進行重結晶。所述干燥的方式優選為真空干燥;所述真空干燥的溫度優選為80~150℃,更優選 為100~120℃;所述真空干燥的真空度優選為80~100Kpa,更優選為90Kpa。
為了進一步提高收率,優選還包括將所述降溫結晶、過濾后得到的濾液和重結晶后的溶液進行回收,將回收的溶液再依次進行濃縮、重結晶和真空干燥處理,得到殘余二氟草酸硼酸鋰。所述濃縮的方式優選為減壓蒸餾,待溶液出現渾濁時,降溫結晶、過濾。所述減壓蒸餾時的壓力優選為0 .005~0 .02Mpa,更優選為 0 .01Mpa。所述降溫結晶的結晶溫度優選為-5~5℃;所述降溫結晶的時間優選 為3~5h。所述重結晶和干燥的條件與上述二氟草酸硼酸鋰粗品進行重結晶、干 燥的條件相同。優選將重結晶后的溶液進行循環使用。