實(shí)施例1

 一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，包括如下步驟： 

1. S1、取375g碳酸二甲酯加入反應(yīng)器中，緩慢加入101 .9g草酸鋰，攪拌溶解得到草酸鋰溶液；調(diào)節(jié)草酸鋰溶液溫度至40℃，向草酸鋰溶液中緩慢滴加678 .1g三氟化硼含量為 20％的三氟化硼乙腈，于55℃攪拌反應(yīng)10h得到反應(yīng)液，然后加入34650g甲苯，于20℃攪拌 6h，過(guò)濾得到濾液A和濾餅B；

2. S2、向?yàn)V液A中緩慢加入90 .1g無(wú)水草酸，然后攪拌20min，調(diào)節(jié)溫度為50℃，再緩慢 加入108 .1g三氯化鐵，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)6h，過(guò)濾分離掉氟化鐵固體雜質(zhì)，取濾液降溫至5℃析 晶得到物質(zhì)C，取物質(zhì)C與濾餅B混勻，用乙腈重結(jié)晶，真空干燥得到264 .8g二氟草酸硼酸鋰。

實(shí)施例2

 一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，包括如下步驟：

1. S1、取375g乙腈加入反應(yīng)器中，緩慢加入101 .9g草酸鋰，攪拌溶解得到草酸鋰溶液；調(diào)節(jié)草酸鋰溶液溫度至30℃，向草酸鋰溶液中緩慢滴加712g三氟化硼含量為20％的三 氟化硼乙腈，于95℃攪拌反應(yīng)4h得到反應(yīng)液，然后加入11889g二甲苯，于60℃攪拌2h，過(guò)濾 得到濾液A和濾餅B；

2. S2、向?yàn)V液A中緩慢加入94 .5g無(wú)水草酸，然后攪拌25min，調(diào)節(jié)溫度為40℃，再緩慢 加入111g氯化鈣，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)7h，過(guò)濾分離掉氟化鈣固體雜質(zhì)，取濾液降溫至7℃析晶得 到物質(zhì)C，取物質(zhì)C與濾餅B混勻，用碳酸二甲酯重結(jié)晶，真空干燥得到270 .8g二氟草酸硼酸鋰。

實(shí)施例3 

 一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，包括如下步驟：

1. S1、取187 .5g乙腈和187 .5g碳酸二甲酯加入反應(yīng)器中，緩慢加入101 .9g草酸鋰，攪拌溶解得到草酸鋰溶液；調(diào)節(jié)草酸鋰溶液溫度至50℃，向草酸鋰溶液中緩慢滴加691 .7g三 氟化硼含量為20％的三氟化硼乙腈，于70℃攪拌反應(yīng)6h得到反應(yīng)液，然后加入17529g正己烷，于50℃攪拌4h，過(guò)濾得到濾液A和濾餅B；

2. S2、向?yàn)V液A中緩慢加入90 .1g無(wú)水草酸，然后攪拌30min，調(diào)節(jié)溫度為40℃，再緩慢加入134 .4g氯化銅，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)8h，過(guò)濾分離掉氟化銅固體雜質(zhì)，取濾液降溫至10℃析晶 得到物質(zhì)C，取物質(zhì)C與濾餅B混勻，用乙腈和碳酸二甲酯的混合溶液重結(jié)晶，真空干燥得到 261 .4g二氟草酸硼酸鋰。

   
   

實(shí)施例4 

 一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，包括如下步驟：

1. S1、取375g乙腈加入反應(yīng)器中，緩慢加入101 .9g草酸鋰，攪拌溶解得到草酸鋰溶液；調(diào)節(jié)草酸鋰溶液溫度至35℃，向草酸鋰溶液中緩慢滴加678 .1g三氟化硼含量為20％的 三氟化硼乙腈，于60℃攪拌反應(yīng)7h得到反應(yīng)液，然后加入11550g乙醚，于40℃攪拌5h，過(guò)濾 得到濾液A和濾餅B；

2. S2、向?yàn)V液A中緩慢加入93 .7g無(wú)水草酸，然后攪拌30min，調(diào)節(jié)溫度為45℃，再緩慢 加入54 .1g三氯化鐵和55 .5g氯化鈣，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)7h，過(guò)濾分離掉氟化鐵和氟化鈣固體雜 質(zhì)，取濾液降溫至8℃析晶得到物質(zhì)C，取物質(zhì)C與濾餅B混勻，用碳酸二甲酯重結(jié)晶，真空干 燥得到264g二氟草酸硼酸鋰。
   

實(shí)施例5 

一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，包括如下步驟：

1. S1、取375g乙腈加入反應(yīng)器中，緩慢加入101 .9g草酸鋰，攪拌溶解得到草酸鋰溶液；調(diào)節(jié)草酸鋰溶液溫度至45℃，向草酸鋰溶液中緩慢滴加678 .1g三氟化硼含量為20％的 三氟化硼乙腈，于80℃攪拌反應(yīng)5h得到反應(yīng)液，然后加入11550g甲苯，于45℃攪拌5h，過(guò)濾得到濾液A和濾餅B；

2. S2、向?yàn)V液A中緩慢加入93 .7g無(wú)水草酸，然后攪拌30min，調(diào)節(jié)溫度為45℃，再緩慢 加入55 .5g氯化鈣和67 .2g氯化銅，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)7h，過(guò)濾分離掉氟化銅和氟化鈣固體雜質(zhì)， 取濾液降溫至8℃析晶得到物質(zhì)C，取物質(zhì)C與濾餅B混勻，用碳酸二甲酯重結(jié)晶，真空干燥得 到262 .2g二氟草酸硼酸鋰。

   
   

實(shí)施例6

一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法，包括如下步驟：

1. S1、取375g乙腈加入反應(yīng)器中，緩慢加入101 .9g草酸鋰，攪拌溶解得到草酸鋰溶 液；調(diào)節(jié)草酸鋰溶液溫度至45℃，向草酸鋰溶液中緩慢滴加678 .1g三氟化硼含量為20％的 三氟化硼乙腈，于90℃攪拌反應(yīng)4h得到反應(yīng)液，然后加入11550g甲苯，于55℃攪拌4h，過(guò)濾得到濾液A和濾餅B；

2. S2、向?yàn)V液A中緩慢加入91 .5g無(wú)水草酸，然后攪拌30min，調(diào)節(jié)溫度為45℃，再緩慢 加入36g三氯化鐵、37g氯化鈣和44 .8g氯化銅，調(diào)節(jié)溫度為50℃，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)8h，過(guò)濾分離 掉氟化鐵、氟化銅和氟化鈣固體雜質(zhì)，取濾液降溫至10℃析晶得到物質(zhì)C，取物質(zhì)C與濾餅B 混勻，用碳酸二甲酯重結(jié)晶，真空干燥得到258 .2g二氟草酸硼酸鋰。

對(duì)實(shí)施例6個(gè)制備得到的二氟草酸硼酸鋰進(jìn)行檢測(cè)，并統(tǒng)計(jì)收率：