采用草酸鋰和三氟化硼乙腈先反應(yīng),相比現(xiàn)有技術(shù)避免了使用HF作為助劑,降低了成本,增加了安全性;選用草酸鋰較四氟硼酸鋰而言,成本較低。
在第一步生成二氟草酸硼酸鋰(即為濾餅B)和副產(chǎn)物四氟硼酸鋰(在濾液A中)之后,創(chuàng)造性的將二者分離;
并向含副產(chǎn)物的濾液A中加入草酸和助劑,再次生成二氟草酸硼酸鋰,且加入助劑反應(yīng)后產(chǎn)生的FeF3、CaF2、CuF2容易分離;
最后將物質(zhì)C與濾餅B混合重結(jié)晶得到二氟草酸硼酸鋰,其純度高,收率高,避免了環(huán)境污染和生產(chǎn)的危險性。
3Li2C2O4+6BF3+3H2C2O4+2FeCl3===6LiB(C2O4)F2+2FeF3+6HCl;
Li2C2O4+2BF3+H2C2O4+CaCl2===2LiB(C2O4)F2+CaF2+2HCl;
Li2C2O4+2BF3+H2C2O4+CuCl2===2LiB(C2O4)F2+CuF2+2HCl。
反應(yīng)生成的HCl可以用堿液吸收,避免污染環(huán)境。
資料擴(kuò)展:
FeF3:淺綠色斜方晶系結(jié)晶。密度3.52g/cm3。熔點(diǎn)>1000℃。在1000℃升華。微溶于冷水,溶于強(qiáng)酸、熱水、堿,不溶于醇、醚、苯,其水合物也可溶于氫氟酸,由無水氫氟酸或氟與三氯化鐵反應(yīng)制得。亦可由氧化鐵在高溫下與氟化氫氣體反應(yīng)制得。作氟化劑,防止鑄鐵鑄造時出砂現(xiàn)眼。用作氙-氟化合物的催化劑,燃燒速率控制的催化劑,芳構(gòu)化、脫烷基化和聚合的催化劑。亦用于阻燃聚合物,陶瓷器。
干燥的氟化鐵一般是通過氟氣和鐵生成氟化鐵(FeF3),方程式如下(條件是點(diǎn)燃):2Fe+3F2==2FeF3
或者以Fe2O3與適量氫氟酸反應(yīng)蒸發(fā),但反應(yīng)產(chǎn)物一般為FeF3·3H2O
可溶于氫氟酸,形成絡(luò)合酸:FeF3+3HF→H3[FeF6](六氟合鐵(III)酸,也作H3FeF6,簡稱氟鐵酸,為三元強(qiáng)酸,酸性遠(yuǎn)強(qiáng)于氫氟酸且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定)
溶于氟化鈉、氟化銨等,形成絡(luò)鹽:FeF3+NaF=Na3FeF6
CaF2:氟化鈣是一種無機(jī)化合物,化學(xué)式為CaF2,是無色結(jié)晶或白色粉末。難溶于水,微溶于無機(jī)酸,與熱的濃硫酸作用生成氫氟酸。實驗一般用碳酸鈣與氫氟酸作用或用濃鹽酸或氫氟酸反復(fù)處理螢石粉來制備氟化鈣。自然界的氟化鈣礦物為螢石或氟石,常呈灰、黃、綠、紫等色,有時無色、透明,有玻璃光澤,性脆,有顯著熒光現(xiàn)象。非常純的氟石用來制作特種透鏡。螢石主要用作冶煉金屬的助熔劑;飲水中含有1-1.5ppm氟化鈣時,能防治牙病。氟化鈣的用途十分廣泛,隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,應(yīng)用前景越來越廣闊。主要用于冶金、化工和建材三大行業(yè),其次用于輕工、光學(xué)、雕刻和國防工業(yè)。因此,根據(jù)用途要求,我國螢石礦產(chǎn)品主要有四大系列品種,即螢石塊礦、螢(氟)石精礦、螢石粉礦和光學(xué)、雕刻螢石。
CuF2:氟化銅是一種無機(jī)化合物,化學(xué)式為CuF2,為白色晶狀粉末。其易溶于稀酸,微溶于冷水,不溶于乙醇。在熱水中水解析出 Cu(OH)F沉淀。用于有機(jī)合成反應(yīng)催化劑、氟化劑和高濃度電池等。
能與比氫氟酸酸性強(qiáng)的酸反應(yīng):CuF2+H?SO?=2HF↑+CuSO?
CuF2+2H3PO4=Cu(H2PO4)2+2HF↑(由于磷酸二氫根弱于氫氟酸,故生成磷酸二氫銅) 注:以上反應(yīng)無需加熱
與堿反應(yīng):CuF2+2NaOH=Cu(OH)2↓+2NaF
此外,氟化銅也是路易斯酸,能與氟離子發(fā)生絡(luò)合反應(yīng):CuF2+2NaF=Na?CuF4
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