文章根據一種制備雙氟草酸硼酸鋰的方法,測定了在不同反應溫度下LiODFB的產率。
實施例1:
一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:
120℃下將Li2C2O4干燥4h,稱取一定量干燥的Li2C2O4于燒杯中,按比例緩慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2,水浴加熱,然后將原料混合物轉入一密閉反應器,于55℃恒溫反應48h。將反應后的固液混合物于常溫下過濾,去除未反應的Li2C2O4和生成的LiF固體。將過濾得到的 清液緩慢加入到150mL析晶劑中,加入完成后,用布氏漏斗抽濾,并用少量析晶劑分三次淋洗,得粗產品。將粗產品再次加入到100mL析晶劑中,過濾除去雜質,得到一次提純樣品。提純樣品于130℃,-0 .07MPa下真空干燥36h,得到干燥的LiDFOB一次提純樣品。
實施例2:
一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:
120℃下將Li2C2O4干燥4h,稱取一定量干燥的Li2C2O4于燒杯中,按比例緩慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2,水浴加熱,然后將原料混合物轉入一密閉反應器,于65℃恒溫反應48h。將 反應后的固液混合物于常溫下過濾,去除未反應的Li2C2O4和生成的LiF固體。將過濾得到的清液緩慢加入到150mL析晶劑中,加入完成后,用布氏漏斗抽濾,并用少量析晶劑分三次淋洗,得粗產品。將粗產品再次加入到100mL析晶劑中,過濾除去雜質,得到一次提純樣品。提純樣品于130℃,-0 .07MPa下真空干燥36h,得到干燥的LiDFOB一次提純樣品。
實施例3:
一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:
120℃下將Li2C2O4干燥4h,稱取一定量干燥的Li2C2O4于燒杯中,按比例緩慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2,水浴加熱,然后將原料混合物轉入一密閉反應器,于75℃恒溫反應48h。將 反應后的固液混合物于常溫下過濾,去除未反應的Li2C2O4和生成的LiF固體。將過濾得到的 清液緩慢加入到150mL析晶劑中,加入完成后,用布氏漏斗抽濾,并用少量析晶劑分三次淋洗,得粗產品。將粗產品再次加入到100mL析晶劑中,過濾除去雜質,得到一次提純樣品。提純樣品于130℃,-0 .07MPa下真空干燥36h,得到干燥的LiDFOB一次提純樣品。
實施例4 :
一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:
120℃下將Li2C2O4干燥4h,稱取一定量干燥的Li2C2O4于燒杯中,按比例緩慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2,水浴加熱,然后將原料混合物轉入一密閉反應器,于85℃恒溫反應48h。將 反應后的固液混合物于常溫下過濾,去除未反應的Li2C2O4和生成的LiF固體。將過濾得到的 清液緩慢加入到150mL析晶劑中,加入完成后,用布氏漏斗抽濾,并用少量析晶劑分三次淋洗,得粗產品。將粗產品再次加入到100mL析晶劑中,過濾除去雜質,得到一次提純樣品。提純樣品于130℃,-0 .07MPa下真空干燥36h,得到干燥的LiDFOB一次提純樣品。
實施例5 :
一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:
120℃下將Li2C2O4干燥4h,稱取一定量干燥的Li2C2O4于燒杯中,按比例緩慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2,水浴加熱,然后將原料混合物轉入一密閉反應器,于95℃恒溫反應48h。將 反應后的固液混合物于常溫下過濾,去除未反應的Li2C2O4和生成的LiF固體。將過濾得到的 清液緩慢加入到150mL析晶劑中,加入完成后,用布氏漏斗抽濾,并用少量析晶劑分三次淋洗,得粗產品。將粗產品再次加入到100mL析晶劑中,過濾除去雜質,得到一次提純樣品。提純樣品于130℃,-0 .07MPa下真空干燥36h,得到干燥的LiDFOB一次提純樣品。
下表不同實施例的試驗參數及產物產率