擴展:
1.步驟(1)中的無水草酸與無水氯化鋰的摩爾比(1~2):1,以確保無水草 酸相對過量;無水草酸與無水氯化鋰的摩爾比優選為(1~1 .3):1,更優選為(1~1 .1):1。
2.所述非質子極性溶劑選自乙腈、丙腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、 碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、丙酮、甲乙酮、1 ,4-二氧六環、1 ,4-丁內酯、四氫呋喃中的一種或兩種及以上的混合。
3.更進一步的,非質子極性溶劑的加入量為無水草酸和無水氯化鋰兩者總質量的2 ~8倍。
4.步驟(2)中的三氟化硼化合物為三氟化硼氣體、三氟化硼乙醚絡合物、 三氟化硼乙腈絡合物、三氟化硼碳酸二甲酯絡合物中的一種。
5.三氟化硼化合物加入量為無水氯化鋰摩爾量的1~1 .1倍。
6.非質子極性溶劑的水分含量控制在500ppm以內,優選為300p pm以內。
7.步驟(3)中的洗滌用非極性溶劑選自石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯中的一種。
本文章的目的在于提供一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法; 該方法反應溫和,工藝簡單,生產成本低,經濟環保,可以得到高純度的二氟草酸硼酸鋰,且比較適合于工業化生產。
一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:
(1)取一定量的無水草酸和無水氯化鋰,置于反應容器中,在氮氣氣氛下,向反應 容器中再加入一定量的非質子極性溶劑,于10~80℃且在攪拌條件下反應1~12小時;其中的無水草酸與無水氯化鋰反應,生成草酸氫鋰;
(2)經過步驟(1)的反應后,向反應容器中加入三氟化硼化合物,繼續反應1~12小 時,生成二氟草酸硼酸鋰;
(3)將經過步驟(2)的反應后的反應液在室溫下進行過濾,去除未完全反應的固體 原料,再對過濾后得到的濾液進行濃縮和重結晶,然后利用非極性溶劑進行洗滌過濾,最后經干燥得到固體二氟草酸硼酸鋰產品。
本方法的有益效果是:
本發明采用相對過量的無水草酸與無水氯化鋰反應,生成草酸氫鋰,草酸氫鋰再與等量的三氟化硼化合物反應生成二氟草酸硼酸鋰產品;反應過程中無四氟硼酸鋰的產 生,從而易于對所要獲得的二氟草酸硼酸鋰進行分離純化,降低了副產物和產品的分離難 度,提高了最終二氟草酸硼酸鋰產品的純度、品質和收率;
本發明采用的反應原料為無水草酸和無水氯化鋰,兩者在本發明采用的非質子極 性溶劑中,幾乎不溶,從而未反應的原料則可以通過過濾即可去除,有利于提高最終產品的純度;
本發明的反應過程中產生的酸性氣體很少,且僅用水即可吸收,尾氣處理比較簡單;
本發明的反應比較溫和,所用的反應原料廉價易得,成本低,整個反應過程幾乎無副反應,反應產率高,制得的反應產物易提純,最終獲得的產品純度高。