本文采用鋰源、氟硼源、草酸化合物和有機溶劑為原料,通過微波反應得到二氟草酸硼酸鋰。微波加熱為分子內加熱,加熱速度快且加熱均勻,故反應速度較快、效率高。同時由于微波加熱為分子間摩擦產生的內加熱,所以反應的程度較高,產品的純度高,產率較高;且反應時間短,耗能小,成本較低,產率可以達到98 .70%以上,純度達到99 .93%。
二氟草酸硼酸鋰的制備方法,屬于鋰離子電池電解液技術領域。所述方法包括:
1.將鋰源、氟硼源、草酸化合物和有機溶劑混合,得到混合物料;
2.將所述步驟1的混合物料進行微波處理,得到微波反應產物;
3.將所述步驟2的微波反應產物進行純化,得到二氟草酸硼酸鋰。本發明提供的二氟草酸硼酸鋰的制備方法,制備得到的二氟草酸硼酸鋰純度高、產率高,且工藝流程短,操作簡單,投資設備少。
為了進一步說明本發明,下面結合實施例對本發明提供的技術方案進行詳細地描述:在干燥的250mL長頸三口燒瓶中加入100mL乙醚,然后將19g三氟化硼乙醚、13 .6g草酸 鋰加入到長頸三口燒瓶中,攪拌分散均勻。將長頸三口燒瓶置于微波反應器中,開啟磁力攪 拌,冷凝回流。設置微波反應溫度為45℃,反應時間為15min,功率為200W,得到微波反應產 物。將微波反應產物過濾,80℃鼓風干燥12h,然后在-0 .09Mpa,120℃真空干燥24h,得到含二氟草酸硼酸鋰的粗品。
將含二氟草酸硼酸鋰的粗品溶于碳酸二甲酯中,攪拌溶解2h,過濾除去濾渣,對濾 液進行濃縮重結晶,120℃鼓風干燥12h,然后在-0 .1Mpa,120℃真空干燥24h,得到二氟草酸。
對得到的二氟草酸硼酸鋰采用XRD分析,具體圖譜如圖1所示。由圖1的峰形和出峰位置可以看出產品為二氟草酸硼酸鋰。
對得到的二氟草酸硼酸鋰進行核磁檢測,具體結果如圖2所示。根據圖2中得到的峰面積進行計算,得出產品的純度為99 .87%。
圖一,二氟草酸硼酸鋰的XRD圖譜
圖二,二氟草酸硼酸鋰核磁F譜