本發明提供了一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,制備得到的二氟草酸硼酸鋰純度高、產率高,且工藝流程短,操作簡單,投資設備少。
1)將鋰源、氟硼源、草酸化合物和有機溶劑混合,得到混合物料;
2)將所述步驟1)的混合物料進行微波處理,得到微波反應產物;
3)將所述步驟2)的微波反應產物進行純化,得到二氟草酸硼酸鋰。
提示:
所述步驟1)中鋰源包括草酸鋰、碳酸鋰、氫氧化鋰和四氟硼酸鋰中的一種或幾種。
所述步驟1)中氟硼源為三氟化硼碳酸二乙酯、三氟化硼乙腈、三氟化硼四 氫呋喃、三氟化硼碳酸二甲酯、三氟化硼γ-丁內酯、三氟化硼乙酸乙酯、三氟化硼乙醚、三 氟化硼甲醚、三氟化硼環丁砜、三氟化硼碳酸乙烯酯、三氟化硼醋酸丁酯、三氟化硼乙二醇 二甲醚和三氟化硼苯酚中的一種或幾種。
所述步驟1)中草酸化合物為草酸鋰、草酸鉀、草酸銨、草氨酸、草酰胺、草 酸、草酸銣和草酸銫中的一種或幾種。
所述步驟1)中有機溶劑為碳酸二甲酯、碳酸二丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸亞 乙烯酯、碳酸乙異丙酯、碳酸甲丁酯、碳酸二丁酯、碳酸乙丁酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙腈、乙醚、丙腈、丁腈、四氫呋喃和二甲基四氫呋喃中的一種或幾種。
所述步驟2)中微波處理時的溫度為35 ~ 100℃,時間為2 ~ 30min,功率為100 ~ 2000w。
所述步驟3)中純化的方式包括如下步驟: a .將微波反應產物依次進行過濾和/或濃縮重結晶、干燥,得到含二氟草酸硼酸鋰的粗品;
b .將所述步驟a的含二氟草酸硼酸鋰的粗品采用碳酸二甲酯溶解,進行過濾、濃縮重結晶和干燥,得到二氟草酸硼酸鋰。
所述步驟a和步驟b中干燥的方式分別獨立為先進行鼓風干燥,再進行真空干燥。
所述鼓風干燥的時間為10 ~ 14h,溫度為80 ~ 120℃;所述真空干燥的時間為 12 ~ 24h,溫度為80 ~ 120℃,真空度為-0 .09 ~ -0 .1Mpa
文章介紹的二氟草酸硼酸鋰的制備方法,采用鋰源、氟硼源、草酸化合物和有機溶劑為原料,通過微波反應得到二氟草酸硼酸鋰。微波加熱為分子內加熱,加熱速度快且加熱均 勻,故反應速度較快、效率高。同時由于微波加熱為分子間摩擦產生的內加熱,所以反應的程度較高,產品的純度高,產率較高;且反應時間短,耗能小,成本較低。采用本文章提供的方法制備二氟草酸硼酸鋰,產率可以達到98 .70%以上,純度達到99 .93%。