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提純LiDFOB的注意事項

2021-11-29 13:01:57 Summer 17

,所述方法包括:

 (1)將包含草酸雜質的二氟草酸硼酸鋰與有機溶劑混合,提供包含二氟草酸硼酸鋰的混合物;

(2)向所述混合物中加入酚化合物,形成包含草酸-酚絡合物的混合物; 

(3)過濾所述包含草酸-酚絡合物的混合物,提供包含二氟草酸硼酸鋰的濾液;

(4)去除所述濾液中的有機溶劑,提供提純后的二氟草酸硼酸鋰

注意:

1.步驟(1)中,包含草酸雜質的二氟草酸硼酸鋰與有機溶劑以1:1~1:5的質量比進行混合。

2.步驟(2)包括:在0~50℃的溫度下,向所述混合物中滴加所述酚化合物和有機溶劑的混合物,并在攪拌條件下反應1~10小時。

3.步驟(3)包括:在過濾所述包含草酸-酚絡合 物的混合物之前,將所述包含草酸-酚絡合物的混合物冷卻至-20~40℃的溫度。

4.步驟(4)包括:在減壓條件下,去除所述濾液中的有機溶劑。

5.所述有機溶劑包括選自乙腈、1 ,1 , 2 ,2-四氟乙基-2 ,2 ,3 ,3-四氟丙基醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、二氯甲烷、乙酸乙酯、碳酸 丙烯酯、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、γ-戊內酯、γ-丁內脂、N-甲基吡咯烷酮、四氫 呋喃、丙酮、甲基叔丁基醚、叔丁基丁醚、三氟代甲基碳酸乙烯酯、二(2 ,2 ,2-三氟乙基)碳酸 酯、甲基(2 ,2 ,2-三氟乙基)碳酸酯、2 .2 .2-三氟乙丙醚、乙二腈、丙二腈、丁二腈、二甲醚、乙 醚、異丙醚、1 ,4-二氧六環、硝基甲烷和N ,N-二甲基甲酰胺中的一種或多種的組合

6.所述酚化合物具有通式A或B表示的結構:

1.png

式中,R1~R7各自獨立地表示:氫、羥基、甲基、甲氧基、乙基、乙氧基、丁基、異丁基、叔丁 基、氟、氯、溴、碘、烯丙基、硝基、甲磺酸基或三氟甲基。

7.所述酚化合物包括選自通式A和B所示酚化合物中的一種或多種。

8.所述酚化合物與草酸的摩爾比為 0 .5~1 .05。

9.所述包含草酸雜質的二氟草酸硼酸鋰包含3重量%以下的草酸;和在提純后的二氟草酸硼酸鋰中,草酸殘留含量小于10ppm。

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標簽:   雙氟草酸硼酸鋰   LiDFOB
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