本實驗選取草酸鋰為鋰鹽,選取不同的含氟試 劑合成產品。含氟試劑對合成具有重要的意義,根據本實驗情況,所用含氟試劑需符合以下幾個條件:
①反應快速、徹底;
②不引起副反應、不引入副產品;
③含氟試劑易保存、便于應用。
經篩選,選取三氟化 硼、三氟化硼乙醚、三氟化硼碳酸二甲酯為含氟試 劑,結果如下表所示( 草酸鋰過量 2% ) 。
含氟試劑對 LiDFOB 反應液酸度的影響
由上表可知,三氟化硼作為含氟試劑,反應液酸度低效果最好。由于鋼瓶裝的三氟化硼儲存效果好,反應時直接通入溶液中,可避免暴露空氣吸潮, 且氣體反應活性高,反應快速; 三氟化硼乙醚為液體,高溫天氣容易變質,且反應后引入了副產品乙醚,不利于溶劑回收; 三氟化硼碳酸二甲酯極易吸水分解,產生大量酸性白煙,危險性大,且易造成產品酸度偏高,影響正常生產。綜上所述,選取三氟化硼作為含氟試劑。