本文介紹了一種新型兩步合成法合成二氟草酸硼酸鋰，簡化了 LiODFB 的重結(jié)晶分離過程。

1. 通過 NMR、ICP-AES 以及卡爾費(fèi)休法測定所制備的 LiODFB 的純度，制備的 LiODFB 純度 高達(dá) 99.95%，所含金屬離子及水分均得到了很好的控制。此外，采用 FTIR、Raman 和 DSC-TGA 分 析了 LiODFB 的結(jié)構(gòu)信息及熱力學(xué)性質(zhì)，發(fā)現(xiàn) LiODFB 具有非常優(yōu)異的熱力學(xué)穩(wěn)定性和較低的水分敏感性， 并且其結(jié)構(gòu)信息與文獻(xiàn)報(bào)道一致。

2. 結(jié)合相圖以及拉曼光譜技術(shù)研究了 LiODFB-DMC 二元體系的熱力學(xué)相轉(zhuǎn)變和離子規(guī)律，用來指導(dǎo)優(yōu)化 LiODFB 的合成及重結(jié)晶工藝。盡管在LiODFB-DMC 二元體系中存在 3 種類型的分子間相互作用形式（CIPs，AGG-IIa，AGG-IIIb），但受成核動力學(xué)條件影響， LiODFB 僅可以通過緩慢冷卻的方式獲得較大的單晶溶劑化物 —LiODFB·(DMC)3/2。

   NMR：NMR（Nuclear Magnetic Resonance）為核磁共振。是磁矩不為零的原子核 ，在外磁場作用下自旋能級發(fā)生塞曼分裂 ， 共振吸收某一定頻率的射頻輻射的物理過程。核磁共振波譜學(xué)是 光譜學(xué) 的一個(gè)分支，其共振頻率在射頻波段，相應(yīng)的躍遷是核自旋在核塞曼能級上的躍遷。中文名. 核磁共振. 外文名. Nuclear Magnetic Resonance. 簡 稱. NMR.

   ICP-AES ：ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry），也被稱為 電感耦合等離子體-發(fā)射光譜 (ICP-OES) 。 它主要用于樣品中元素的定性（有無）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多種元素。

   卡爾費(fèi)休法：卡爾·費(fèi)休法簡稱費(fèi)休法，是1935年卡爾·費(fèi)休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費(fèi)休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。